Izvorni znanstveni članak
https://doi.org/10.2478/aiht-2020-71-3292
Disperzivna tekućinsko-tekućinska mikroekstrakcija temeljena na eksperimentalnom centralnom kompozitnom dizajnu u svrhu određivanja diazinona u ljudskoj mokraći: razvoj i validacija metode
Reza Mohammadzaheri
; Department of Chemistry, Science and Research Branch, Islamic Azad University, Kerman, Iran
Mehdi Ansari Dogaheh
; Department of Pharmaceutics, Faculty of Pharmacy, Kerman University of Medical Sciences, Kerman, Iran
Maryam Kazemipour
; Department of Chemistry, Science and Research Branch, Islamic Azad University, Kerman, Iran
Kambiz Soltaninejad
orcid.org/0000-0002-6770-1376
; Department of Forensic Toxicology, Legal Medicine Research Center, Legal Medicine Organization, Tehran, Iran
Sažetak
Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim uzorcima dovoljno osjetljive i specifične, njihova je primjena za rutinske analize preskupa i dugotrajna. Zbog toga je cilj ovoga istraživanja bio razviti i validirati jednostavnu metodu disperzivne tekućinsko-tekućinske mikroekstrakcije (engl. dispersive liquid-liquid microextraction, krat. DLLME) kojom bi se uzorci ljudske mokraće pripremili za analizu diazinona tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti s detektorom s nizom fotodioda (engl. high performance liquid chromatography with diode-array detector, krat. HPLC-DAD) radi utvrđivanja izloženosti i trovanja diazinonom. U tu smo svrhu u preliminarnim eksperimentima prvo odredili ključne parametre: vrstu i volumen ekstrakcijskoga i disperzijskoga otapala, pH, površinski aktivne tvari (surfaktanta) te koncentraciju soli. Zatim smo s pomoću eksperimentalnoga centralnoga kompozitnoga dizajna utvrdili optimalne eksperimentalne uvjete za DLLME-HPLC-DAD. Za DLLME oni su bili 800 μL metanola (kao disperzijskoga otapala) te 310 μL toluena (kao ekstrakcijskoga otapala) za brzu injekciju uzorka mokraće. Uzorak je injektiran u HPLC-DAD (5-mikrometarski analitički stupac C18, 250×4,6 mm), a mobilna je faza bila mješavina acetonitrila i pufera (63:37 v/v, pH 3.2; protok: 1 mL/min). Standardne su kalibracijske krivulje za diazinon bile linearne s rasponom koncentracija diazinona od 0,5 do 4 μg/mL, a regresijska jednadžba Y=0,254X+0,006 s koeficijentom korelacije 0,993. Granice detekcije odnosno kvantifikacije diazinona bile su 0,15 μg/mL odnosno 0,45 μg/mL. Ova se metoda pokazala točnom, preciznom, osjetljivom i linearnom u širokom rasponu koncentracija diazinona u uzorcima mokraće, stoga se može koristiti za njegovu rutinsku analizu u kliničkoj i forenzičnoj toksikološkoj praksi.
Ključne riječi
disperzijsko otapalo; ekstrakcijsko otapalo; mikroekstrakcija tekućinskom fazom; tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti; Taguchijev ortogonalni niz
Hrčak ID:
236208
URI
Datum izdavanja:
27.3.2020.
Posjeta: 1.028 *