Acta Pharmaceutica, Vol. 58 No. 3, 2008.
Izvorni znanstveni članak
https://doi.org/10.2478/v10007-008-0019-y
Uporaba kemometrije za razvoj i validaciju RP-HPLC metode za simultano određivanje haloperidola i srodnih spojeva
RUMENKA PETKOVSKA
; Department of Chemistry, Faculty of Pharmacy, “Ss. Cyril and Methodius” University, 1000 Skopje, Macedonia
ANETA DIMITROVSKA
; Department of Chemistry, Faculty of Pharmacy, “Ss. Cyril and Methodius” University, 1000 Skopje, Macedonia
Sažetak
Razvijena je i validirana metoda reverzno-fazne tekućinske kromatografije visoke učinkovitosti i brze rezolucije (RR RP-HPLC) za simultano određivanje haloperidola i srodnih spojeva. U tu svrhu ispitivana je smjesa ljekovite tvari haloperidola i šest srodnih spojeva u omjeru 300:1. Za optimiranje metode korišten je eksperimentalni dizajn (23 faktorijalni dizajn) i testiranje robustnosti (Central Composite Circumscribed design). Tri faktora: variranje organske faze za eluaciju, brzina protoka i vrijeme uspostave gradijenta eluensa bile su nezavisne varijable. Za procjenu odgovora sustava za vrijeme optimizacije i testiranje robustnosti, korištene su rrazlučivanje (Rs) i funkcija kromatografskog odziva (CRF). Mobilna faza tijekom kromatografije bila je fosfatni pufer pH 6,5 i acetonitril kao organska faza. Razdvajanje je postignuto pomoću gradijenta eluacije (udio organske faze linearno se mijenjao od 20 do 72%) tijekom 7 min. Za rad je upotrebljena kolona Zorbax Eclipse XDB C18 Rapid Resolution HT kolona, dimenzije 4,6 mm × 50 mm, veličine čestica 1,8 μm. Kromatografija je provedena pri 25 °C, uz protok eluensa 1,5 mL min−1 i UV detekciju na 230 nm. Vrijeme kromatografskog razdvajanja bilo je 5,5 min, a ukupno vrijeme potrebno za kromatografiju 7,0 min. Metoda je u potpunosti validirana.
Ključne riječi
haloperidol; onečišćenja; RP-HPLC; validacija; eksperimentalni dizajn
Hrčak ID:
25682
URI
Datum izdavanja:
1.9.2008.
Posjeta: 2.703 *