Conference paper
HPLC-MS-analiza rezidua kloramfenikola u mlijeku i proizvodima od mlijeka u prahu
A. Krivohlavek
L. Barušić
Z. Šmit
J. Bošnir
D. Puntarić
Abstract
Kloramfenikol je jedan od antibiotika sa širokim spektrom djelovanja. Zbog toksičnih svojstava zabranjena je njegova primjena u Hrvatskoj i u Europskoj uniji u prehrambenim namirnicama.
Ekstrakcija uzorka i čišćenje temeljeni su na modificiranoj AOAC-ovoj metodi 993.32. Tijekom HPLC-MS-analize uporabljena je kolona ODS Hypersile s gradijentnim programom kombinacije acetonitrila u vodi. Primijenjena je negativna ionizacija elektroraspršivanjem (neg ESI) molekula kloramfenikola i nakon toga praćenje tri odabrane karakteristične mase iona m/z 321, 323 i 325 radi detekcije, identifikacije i kvantifikacija analita.
Također, kao dodatni kriterij ispitan je i uspoređen odnos intenziteta te tri odabrane veličine u realnim uzorcima i u uzorku mlijeka nacijepljenog s kloramfenikolom prema teorijskoj vrijednosti karakterističnoj za prirodnu raspodjelu izotopa kada su dva atoma klora adicijski vezani u molekuli analita.
Postignuta je granica detekcije 0,1 µg kg-1- kloramfenikola u mlijeku. Srednja vrijednost iskorištenja bila je 94 %, a koeficijent korelacije kalibracijskih krivulja pri dvije m/z bio je veći od 0,99.
Ovom metodom analizirano je oko 40 uzoraka mlijeka i mliječnih proizvoda pri čemu su samo tri uzorka bila pozitivna s vrijednostima kloramfenikola 0,37, 0,29, 0,39 µg kg--1- mlijeka, dok su u ostalim uzorcima količine kloramfenikola bile ispod granice detekcije.
Keywords
kloramfenikol; tekuća kromatografija; masena spektrometrija; mlijeko
Hrčak ID:
12338
URI
Publication date:
6.2.2007.
Visits: 2.596 *