Original scientific paper
https://doi.org/10.15255/KUI.2024.023
Razvoj i validacija GC-MS/MS metode za kvantitativno istodobno određivanje odabranih spojeva u eteričnim uljima
Ana Vučak
; University of Split, Faculty of Chemistry and Technology, Ruđera Boškovića 35, 21 000 Split, Croatia
Glorija Golubić
; University of Split, Faculty of Chemistry and Technology, Ruđera Boškovića 35, 21 000 Split, Croatia
Franko Burčul
; University of Split, Faculty of Chemistry and Technology, Ruđera Boškovića 35, 21 000 Split, Croatia
*
* Corresponding author.
Abstract
Dobrobiti svakodnevne upotrebe eteričnih ulja povezuju se s poznatim antimikrobnim, protuupalnim i antioksidacijskim djelovanjem spojeva iz eteričnih ulja. S obzirom na to, ti se spojevi opsežno istražuju te postoji potreba za razvojem analitičkih metoda za njihovo jednostavno i brzo određivanje. U ovom je radu razvijena i vrednovana (validirana) metoda za kvantifikaciju p-cimena, limonena, eukaliptola, linalola, mentola i karvona u eteričnim uljima.
Tehnika primijenjena za odjeljivanje i određivanje tih spojeva je plinska kromatografija – tandemska spektrometrija masa (GC-MS/MS). Za pripremu otopina primijenjeni su standardi analita te heksan kao otapalo. Trostruki kvadrupolni spektrometar masa, u dMRM načinu rada, upotrijebljen je za praćenje specifičnih reakcija prijelaza pri njihovim optimalnim energijama sraza (kvantitativni i dva potvrdna prijelaza za svaki spoj). Plinska kromatografija optimizirana je promjenom temperaturnog gradijenta da bi se postiglo učinkovito odjeljivanje u kratkom vremenu (14 min).
Krivulje umjeravanja za svih šest spojeva pokazale su dobru linearnost (R2 ≥ 0,998), a koncentracijski raspon ovisi o analitu (0,10 – 10,00 μg ml–1). Vrednovana je točnost (80,23 – 115,41 %), ponovljivost (≤ 12,03 %) i srednja preciznost (≤ 11,34 %) metode. Vrednovanje je provedeno prema ICH smjernicama, a ispitani parametri pokazali su se zadovoljavajućima. Time je osigurana prikladnost predložene metode za istodobno pojedinačno određivanje tih spojeva u eteričnim uljima. Metoda je uspješno primijenjena u analizi sljedećih eteričnih ulja: limun, mandarina, grejp, eukaliptus, mirta, niauli, paprena metvica i koromač.
Keywords
eterična ulja; GC-MS/MS; trostruki kvadrupol; MRM prijelaz; vrednovanje (validacija)
Hrčak ID:
322989
URI
Publication date:
12.12.2024.
Visits: 0 *