Izvorni znanstveni članak
https://doi.org/10.2478/10004-1254-64-2013-2323
Kadmij i olovo u uzorcima vučje jetre: optimizacija metode razgradnje uzoraka uz pomoć mikrovalova
Maja Vihnanek Lazarus
orcid.org/0000-0002-0389-9029
; Institute for Medical Research and Occupational Health, Zagreb, Croatia
Ankica Sekovanić
; Institute for Medical Research and Occupational Health, Zagreb, Croatia
Zorana Kljaković-Gašpić
; Institute for Medical Research and Occupational Health, Zagreb, Croatia
Tatjana Orct
; Institute for Medical Research and Occupational Health, Zagreb, Croatia
Jasna Jurasović
; Institute for Medical Research and Occupational Health, Zagreb, Croatia
Josip Kusak
; Zagreb University Faculty of Veterinary Medicine, Zagreb, Croatia
Slaven Reljić
; Zagreb University Faculty of Veterinary Medicine, Zagreb, Croatia
Đuro Huber
; Zagreb University Faculty of Veterinary Medicine, Zagreb, Croatia
Sažetak
Certifi cirani referenti materijal (CRM) govedskih jetara (BCR-185R) i uzorci vučjih jetara koristili su se za optimizaciju metode razgradnje uzoraka prije mjerenja kadmija (Cd) i olova (Pb) masenom spektrometrijom induktivno spregnute plazme (ICP-MS). Ispitivani su različiti uvjeti koji utječu na učinkovitost razgradnje (temperatura, vrijeme, sastav otopine za razgradnju, masa uzorka). Validacijom je obuhvaćeno ispitivanje linearnosti (do 200 μg L-1 Cd/Pb), granice detekcije (0,003 μg L-1 za Cd, 0.035 μg L-1 za Pb) i kvantifikacije (0,008 μg L-1 za Cd, 0,081 μg L-1 za Pb). Postignuto je dobro slaganje izmjerenih i certificiranih vrijednosti u svim ispitivanim uvjetima uz izračunati raspon iskorištenja 94 % do 111 % za Cd i 95 % do 105 % za Pb. Najveća relativna standardna devijacija, kao mjera preciznosti, iznosila je 3 % za Cd i 8 % za Pb. Najbolji uvjeti za razgradnju (260 °C, 30 min, 1 mL HNO3+4 mL H2O, 0,2 g CRM), izabrani prema točnosti i preciznosti, primijenjeni su na uzorke vučjih jetara pri procjeni odgovarajuće mase uzorka i potrebe za uvođenjem dodatnog koraka prije razgradnje (liofilizacije). Liofilizacija poboljšava preciznost pa je preporučujemo pri pripremi uzoraka tkiva. Također, najmanja masa uzorka izabrana je ne samo zbog bolje preciznosti nego i zbog najmanjeg utjecaja matrice te potrebne količine tkiva. Medijani Cd (0,055 μg g-1) i Pb (0,107 μg g-1 mokre mase) dobiveni analizom 40 uzoraka vučjih jetara skupljenih u Hrvatskoj bili su u rasponu vrijednosti objavljenih u literaturi za sivog vuka.
Ključne riječi
masena spektrometrija induktivno spregnute plazme; otrovni metal; referentni materijal; govedska jetra; vučja jetra
Hrčak ID:
107631
URI
Datum izdavanja:
20.9.2013.
Posjeta: 2.858 *